§ 107. Stanovenie siričitanov

Choroba

Táto definícia je založená na reakcii:

SOf + I2 + H20 -► SOf + 2G + 2H +

Zdá sa, že roztok siričitanu by mal byť titrovaný roztokom jódu. Skúsenosti však ukazujú, že takáto priama titrácia dáva (ako v mnohých podobných prípadoch) veľmi nepresné výsledky. Dôvodom je to, že reakcia medzi jódom a väčšinou redukčných činidiel prebieha relatívne pomaly, najmä na konci titrácie, keď sa koncentrácia redukčného činidla stane nevýznamným. Výsledkom je, že jód, ktorý nereagoval s redukčným činidlom, spôsobuje farbenie škrobu pred dosiahnutím bodu ekvivalencie a výsledok

definície sú podhodnotené. Toto je uľahčené chaotickou oxidáciou titrovaného redukčného činidla kyslíkom počas titrácie, ako aj možnosťou straty SO2 v dôsledku zvýšenia [H +] počas titračného procesu (pozri vyššie). Aby sa predišlo takýmto komplikáciám, použite metódu reverznej titrácie. V tomto prípade sa určený redukčný prostriedok (v tomto prípade siričitan) najprv spracuje presne odmeraným, zjavne prebytkovým objemom titrovaného roztoku jódu, ktorého nadbytok sa potom titruje tiosíranom.

Priebeh odhodlania. Presná hmotnosť analyzovanej vzorky sa odoberie v takej veľkosti, že po rozpustení sa získa 250 ml približne 0,02 n. riešenie. Treba poznamenať, že keď

Táto reakcia S03 sa oxiduje podľa schémy: SO2, "+ H20 - 2e -> SOf + 2H +

Vzorka sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 250 ml, rozpustí sa, roztok sa zriedi vodou na značku a dôkladne sa premieša. Napipetujte 25,00 ml výsledného roztoku do Erlenmayerovej banky a pridajte presne objem (40-50 ml) titrovaného roztoku jódu meraného byretou (alebo pipetou). Banka sa uzavrie hodinovým sklíčkom a nechá sa v tme. Po niekoľkých minútach sa nadbytok jódu titruje roztokom tiosíranu. Presná titrácia sa niekoľkokrát opakuje.

Výpočet. Predpokladajme, že po pridaní do 25,00 ml testovacieho roztoku 40,00 ml 0,1986 n. jódový roztok na reverznej titrácii spotreboval v priemere 15,80 ml 0,02115 n. Roztok Na2S2Oa. Najprv sa vypočíta, aký objem roztoku jódu (V) zodpovedá objemu spotrebovanému na titráciu (15,80 ml) roztoku Na2S203:

V -0,01986 = 15,80-0,02115

K == 0,01986 = '6'83 ML

V dôsledku toho sa vyžaduje reakcia so siričitanom 40,00-16,83 = 23,17 ml roztoku jódu. Odtiaľ sa vypočíta normálnosť roztoku siričitanu, jeho množstvo vo vzorke a percentuálny obsah v analyzovanej vzorke.

Rovnakým spôsobom sa môžu stanoviť aj iné redukčné činidlá, napríklad rôzne sulfidy, atď. V prípade stanovenia sulfidov alebo H2S, keď sa k ich roztokom pridá jód S2-HOHbI, sa oxidujú na voľnú síru, ktorá sa uvoľňuje ako tenká suspenzia. Jeho prítomnosť sa neodráža vo výsledku stanovenia.

siričitany

Síry nie sú zvyčajne prítomné v povrchových vodách. Ak sa sulfity vypúšťajú do odpadových vôd alebo z odpadových vôd z domácností, okamžite sa oxidujú na sulfáty. Siričitan sodný je najbežnejšou formou siričitanov, je vynikajúcim redukčným činidlom a používa sa ako lapač kyslíka. Koncentrácia siričitanu v kotle a procesnej vode by sa mala neustále monitorovať, aby sa zabránilo nadmernému použitiu demulgátora. Zariadenia na úpravu, ktoré používajú oxid siričitý na odstránenie prebytku chlóru, by mali kontrolovať sulfity v ich odpade.

Sulfity sa už po stáročia používajú na dezinfekciu a ochranu potravín. Používajú sa na celom svete vo vinárskom priemysle ako antioxidant a antimikrobiálne činidlá. Siričitany však boli rozpoznávané ako pôvodca niektorých alergických reakcií, ktorým trpia astmatici. V dôsledku toho sú FDA (Úrad pre kontrolu potravín a liečiv) a Úrad pre alkohol, tabak a strelné zbrane povinné uviesť na etikete koncentráciu siričitanu, ak je obsiahnutá v potravinách a nápojoch od 10 ppm alebo viac.

Skladovateľnosť výrobku je najmenej 2 roky, pokiaľ nie je výslovne uvedené inak.

Jodometrická metóda (siričitan)

Sulfitová testovacia súprava CHEMetrics používa jodometrickú metódu, pri ktorej sa siričitan titruje jodidovým jodičnanom (titrant) v kyslom médiu s použitím škrobového indikátora. Tiosulfát sa titruje ako siričitan. Výsledky sú vyjadrené v ppm (mg / l) SO3.

Metóda rozparovačov (Sírany vo víne)

Sulfitová testovacia súprava CHEMetrics používa metódu Ripper, ktorá sa vo vinárskom priemysle používa už mnoho rokov ako štandard pre rýchlu analýzu siričitanov.

Siričitany sa titrujú roztokom jodidu a jodičnanu s použitím škrobu ako indikátora koncového bodu titrácie. Na úpravu pH vzorky sa použije kyselina fosforečná. Výsledky vyjadrené kvantitatívne priamo z ampulky. Test stanovuje voľné siričitany vo forme ppm (mg / l) SO2. Výsledky tejto testovacej súpravy sú prijateľné pre suché biele vína (aj keď môžu mať presnosť až 10 ppm). Táto testovacia súprava sa neodporúča používať s červenými alebo bielymi vínami obsahujúcimi kyselinu askorbovú alebo tanín. Tieto vína často poskytujú falošne vysoké výsledky testov.

Reakcie sulfitových iónov

Siričitanové ióny - anión kyseliny sírovej H2S03. Kyselina sírová je nestabilná kyselina a čiastočne sa rozkladá v roztoku na S02 a vodu. Vo vodných roztokoch sa siričitany postupne oxidujú na sulfáty.

1. Chlorid bárnatý BaCl2 z neutrálnych roztokov siričitanov sa získava biela zrazenina siričitanu bárnatého:

Zrazenina je rozpustná v zriedenej kyseline chlorovodíkovej a dusičnej.

Vykonajte reakciu. 4 kvapky roztoku chloridu bárnatého sa pridajú do 4 kvapiek roztoku siričitanu sodného. Rozdelenie roztoku na zrazeninu na dve časti, pozri rozpustenie zrazeniny v zriedených kyselinách (dusičnej a chlorovodíkovej). Ak sa zrazenina úplne nerozpustí v kyselinách, potom je to spôsobené prítomnosťou síranu bárnatého v zrazenine, pretože z väčšej časti predajný sulfit obsahuje prímes síranu.

2. dusičnan strieborný AgN03 zdôrazňuje z neutrálnej
roztoky siričitanov biela kryštalická zrazenina
siričitan strieborný:

Zrazenina je rozpustná v zriedenej kyseline dusičnej a amoniaku. V nadbytku roztoku siričitanu alkalického kovu sa rozpúšťa za vzniku komplexnej soli:

Keď sa roztok tejto soli zahrieva, striebro sa uvoľňuje vo forme šedého kovu:

Vykonajte reakciu. Do skúmavky sa umiestni 5 kvapiek roztoku siričitanu sodného a pridá sa 6 kvapiek roztoku dusičnanu strieborného. Roztok so zrazeninou sa rozdelí na tri časti a rozpustenie zrazeniny sa pozoruje v zriedenej kyseline dusičnej, v amoniaku a v nadbytku siričitanu sodného. Roztok získaný rozpustením zrazeniny v nadbytku siričitanu sodného sa zahrieva na vriacom vodnom kúpeli niekoľko minút a pozoruje sa uvoľňovanie z roztoku kovového striebra.

3. Roztok jódu b v účinku na kyselinu sírovú alebo okyslené roztoky siričitanov je sfarbený: t

Reakcia by sa mala uskutočňovať v slabo kyslom prostredí, pretože v alkalickom roztoku sa jód stane bezfarebným v neprítomnosti siričitanov. Reakcia je veľmi citlivá.

Vykonajte reakciu. CK kvapka vodného roztoku jódu sa pridá 1 kvapka zriedenej HCl a jedna kvapka siričitanu sodného za miešania. Pozoruje sa postupné odfarbovanie roztoku jódu.

4. Nitroprusid sodný Na2[Fe (CN)5NO] farby
neutrálne roztoky siričitanov v ružovo-červenej farbe.
Pri pôsobení nadbytku síranu zinočnatého sa farba stáva jasne červenou. Citlivosť reakcie sa zvýši, ak pridáte malú žltú krvnú soľ K4 [Fe (CN)6] a vytvorí sa červená zrazenina. Chémia tejto reakcie nie je presne stanovená.

Vykonajte reakciu. K 2 kvapkám roztoku siričitanu sodného sa pridá 1 kvapka roztoku nitroxidu sodného a 3 kvapky síranu zinočnatého. Pozrite si roztok na farbenie. Potom sa pridá 1 kvapka zriedeného roztoku K4[Fe (CN)6] a zrážanie.

Súprava č. 23 Stanovenie koncentrácie siričitanov vo vode

Metóda je založená na oxidácii siričitanov na sulfáty s roztokom jódu. Množstvo jódu potrebné na oxidáciu sa zistí rozdielom medzi pridaným množstvom a zvyšným množstvom, ktoré sa stanoví titráciou tiosíranom.

Metóda je založená na oxidácii siričitanov na sulfáty s roztokom jódu. Množstvo jódu potrebné na oxidáciu sa zistí rozdielom medzi pridaným množstvom a zvyšným množstvom, ktoré sa stanoví titráciou tiosíranom.

Organické látky, ktoré interagujú s jódom, ako aj sírovodík, dusitany, Fe (II) a tiosírany, interferujú s priamym určením.

Priame stanovenie siričitanov je možné, ak je analyzovaná voda číra, nie je sfarbená, nie je kontaminovaná veľkým množstvom organickej hmoty pri koncentrácii siričitanov aspoň 0,5 mg / l, inak je roztok okyslený a oxid siričitý je prenášaný prúdom dusíka do absorbujúceho roztoku hydroxidu sodného s glycerolom, kde je tiež určená jodometrickou metódou (možnosť B).

Citlivosť metódy je 0,5 mg / l.

Rozsah merania koncentrácie siričitanov je od 0,5 do 50 mg / l.

Balík balíkov je určený na 500 stanovení.

Štandardný roztok tiosíranu sodného s koncentráciou 0,2 g-ekvivalent / Dm3 na prípravu pracovného roztoku je 500 ml.
Štandardný roztok jódu s koncentráciou 0,5 g-ekvivalent / Dm3 na prípravu pracovného roztoku je 5 balení po 40 ml.
Kyselina fosforečná, ch.d.a. v súlade s GOST 3760, celkový objem je 350 ml
Vo vode rozpustný škrob, indikátor, podľa GOST 10163, 5 balení po 2,5 g.
Hydroxid sodný, analytická čistota, roztok v glyceríne na uchovávanie vzoriek - 1000 ml

Reagenty zahrnuté v súprave sa kontrolujú z hľadiska súladu s požiadavkami súčasných noriem a špecifikácií.

Korekčné faktory pre normálnosť štandardných roztokov sú v rozmedzí 1 ± 0,003.

Nástroje a materiály potrebné na analýzu:

Odmerné banky 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 podľa GOST 1770.
Fľaše Kn-250 THS podľa GOST 25336E alebo
Meracie valce s objemom 100 a 1000 cm3 podľa GOST 1770.
Burette 1-2-25-0.1 podľa GOST 29251.
Pipety s rozmermi 5 a 10 cm3 podľa GOST 29227.

Destilovaná voda podľa GOST 6709 (odsolený, kondenzovaný).

Príprava na analýzu.

Na prípravu pracovného roztoku jódu je potrebné kvantitatívne preniesť obsah jedného príslušného balenia do 1000 ml odmernej banky, objem roztoku sa doplní destilovanou vodou na značku. Dobre premiešajte.
Korekčný faktor pre roztok sa rovná jednému.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 20 minút.

Na prípravu pracovného roztoku tiosíranu sodného je potrebné preniesť obsah 50 ml štandardného roztoku odmeraného valcom do 1000 ml odmernej banky, objem roztoku sa doplní destilovanou vodou na značku. Dobre premiešajte.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 20 minút.

Na prípravu roztoku škrobu sa obsah jedného vhodného balenia vloží do odmerky 250 ml, do banky sa pridá 100 až 150 ml destilovanej vody, banka sa umiestni do vodného kúpeľa a varí sa 10 až 15 minút. kým sa nezíska číry roztok. Roztok sa ochladí a objem sa upraví na značku destilovanou vodou.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 30 minút.

Na prípravu roztoku kyseliny fosforečnej sa obsah príslušného balenia musí zriediť destilovanou vodou na objem 1000 ml.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 15 minút.

Priama definícia. Do spodnej časti 25 ml fľaše s pipetou vložte 5,0 ml roztoku jódu. Napipetujte 100 ml vody, ktorá sa má analyzovať, do tej istej banky. Ďalšia pipeta pridá 3 ml kyseliny fosforečnej do vzorky. Banka je tesne uzavretá, obsah banky sa premieša inverziou a po 5 minútach. státie v tme, nadbytok jódu titrovať roztokom tiosíranu, až kým roztok nezmení svetložltú farbu. Potom sa pridá roztok škrobu a titruje sa do sfarbenia.

Stanovenie vo vzorke po konzervácii. Vzorka sa kvantitatívne prenesie do banky na titráciu so zábrusovou zátkou, pridá sa 10,0 ml 0,01 n. roztok jódu a 5 ml roztoku kyseliny fosforečnej. Titruje sa počas 5 minút. stojace v tme spôsobom opísaným vyššie.

Súčasne sa zistí objem roztoku tiosíranu spotrebovaného počas stanovenia voľnobehu destilovanou vodou, ktorý sa vykonáva rovnakým objemom roztoku jódu, ako pri analýze vzoriek.

Výpočet. Obsah siričitanu sodného (X) v mg / l, stanovený podľa oboch variantov, sa vypočíta podľa vzorca: t

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a je objem titrovaného roztoku tiosíranu spotrebovaného počas jednorazového určenia, ml;
b je objem titrovaného roztoku tiosíranu spotrebovaného počas titrácie vzorky, ml;
V je objem vody odobratej na analýzu, cm3.

Výsledky sú vyjadrené v miligramoch siričitanu sodného na 1 liter vody.

Pri použití týchto roztokov je presnosť stanovenia približne ± 0,1 mg Na2SO3 v 1 litri vody.

Na prepočítanie koncentrácie siričitanu sodného (mg / l) na koncentráciu siričitanového iónu (mg / l) sa hodnota X (mg / l) získaná analýzou vydelí faktorom 1,575.

Analýza siričitanov

Stanovenie siričitanov je založené na ich oxidácii na sulfáty titrovaným roztokom jódu. Nadbytok jódu sa titruje štandardným roztokom tiosíranu:

Množstvo sulfitu sa vypočíta z množstva jódu. Oxidácia siričitanov jódom môže prebiehať v dvoch smeroch (pozri knihu 1, kap. XII, § 3):

Na elimináciu reakcie tvorby ditionátu sa sulfit zavedie do roztoku jódu okysleného kyselinou chlorovodíkovou a potom sa nadbytok jódu titruje tiosíranom sodným.

Vypočítaná vzorka alebo zodpovedajúci objem siričitanu sodného sa umiestni do odmernej banky a zriedi sa vodou na značku. Potom pomocou pipety prenesenej do kužeľovej banky n. jódový roztok, okyslený 2 n. roztok a pridá sa siričitan. Nezreagovaný jód sa titruje tiosíranom. Ukazovateľom je škrob.

Výpočet - viď. I, § 10.

Niekedy sa na zjednodušenie výpočtov vykoná „prázdny experiment“: odoberajú sa do kužeľovej banky. roztok jódu a titruje sa tiosíranom.

Ak vezmeme: - objem roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného na „skúsenosti s voľnobehom“, - objem roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného na titráciu nadbytku jódu, potom je objem 0,1 n. tiosulfátový roztok, ekvivalentný objemu roztoku jódu, po ktorom nasleduje oxidácia siričitanu.

Je zaujímavé poznamenať, že zatiaľ čo jód oxiduje siričitan na sulfát a tiosíran na tetrationát, manganistan oxiduje v alkalickom médiu a sulfit (a) a tiosulfát (b) na sulfát:

Vychádza z toho metóda diferencovaného stanovenia sulfitu a tiosíranu.

Ekvivalent sulfitu v reakcii s manganistanom a jódom sa rovná jeho molekulovej hmotnosti delenej 2:

Ekvivalent tiosíranu v reakcii s manganistanom (E) a jódom sa navzájom líši a podľa toho sa rovná molekulovej hmotnosti delenej 8 a 1:

V dôsledku toho sa vyžaduje 1 g ekvivalentu manganistanu alebo jódu na 1 mól siričitanu a na 1 mól tiosíranu, 8 g ekvivalentu manganistanu a iba 1 g ekvivalentu jódu. Ak teda analyzovanú zmes siričitanu a tiosíranu titrujete najprv s manganistanom a potom titrujeme rovnaký podiel ich zmesi s roztokom jódu, môžete vypočítať obsah jednotlivých zložiek v analyzovanej zmesi.

Na tento účel sa objem roztoku jódu potrebný na oxidáciu siričitanu a tiosíranu odpočíta od objemu roztoku manganistanu použitého na titráciu zmesi. Rozdiel v množstvách oboch oxidantov, vyjadrený v gramových ekvivalentoch, je sedem-ôsmy obsah tiosíranu.

siričitany

STYLAB ponúka testovacie systémy na stanovenie siričitanov v roztokoch s použitím testovacích prúžkov, ako aj v potravinárskych výrobkoch enzymatickými metódami s použitím spektrofotometrie.

Sulfity sú soli kyseliny sírovej. Keď hovoríme o analýze siričitanov, zvyčajne znamenajú sulfit-ion SO3 2-. Je prítomný vo vzorkách, ak obsahujú skutočné siričitany alebo oxid siričitý. V prírode sú prítomné u zvierat a rastlín, sú súčasťou niektorých minerálov.

Sulfity sa používajú ako konzervačné látky, antioxidanty, ako aj dezinfekčné prostriedky, inhibítory fermentácie a čističe pri výrobe vína, citrónu, hrozna a jablkovej šťavy, cukru. Na tento účel sa najčastejšie používajú siričitany sodné a draselné, metabisulfity, bisulfity a oxid siričitý. Niektoré z týchto látok sa nachádzajú vo víne av niektorých muštoch, v priemyselne vyrobenom sušenom ovocí, lupienkoch, omáčkach, uhorkách. Sulfity sa pridávajú do mäsových výrobkov, kreviet a pečiva, ktoré sa používajú na spracovanie čerstvého hrozna z plesní a kvasinkových húb. Najčastejšie sa označujú ako potravinové doplnky E150b, E150d, ako aj E220 - E 228. Okrem toho môžu byť siričitany prítomné v liekoch, ako sú fungicídne krémy, adrenalín, dexametazón a iné kortikosteroidné prípravky na injekcie, vitamínové komplexy a niektoré antibiotiká a kozmetické prípravky.

Od roku 1986 je zakázané používať siričitany v USA na konzervovanie rastlín, ktoré sa konzumujú čerstvé. O ich prítomnosti je potrebné informovať kupujúceho, aj keď nie sú súčasťou výrobku, ale boli použité na jeho výrobu. V TR CU 022/2011 „Potravinárske výrobky v rámci označovania“, ktorá pôsobí v Ruskej federácii, existuje požiadavka na označenie prítomnosti siričitanov vo výrobkoch bez ohľadu na ich množstvo. Tieto opatrenia sú spôsobené tým, že u niektorých ľudí spôsobujú reakciu ako alergiu a niekedy aj samotnú alergiu.

Najčastejšie sa reakcia na siričitany prejavuje vyrážkou, edémom hltanu, poklesom tlaku, bolesťami hlavy a bolesťami brucha. V zriedkavých prípadoch sa môže vyvinúť angioedém alebo anafylaxia. Obzvlášť často boli podobné reakcie pozorované u ľudí trpiacich bronchiálnou astmou. Okrem potravinových alergií siričitany spôsobujú alergické reakcie pri kontakte a dýchaní. Sulfity môžu byť príčinou chorôb z povolania kaderníkov, vinárov, tesárov, agronómov a chemických pracovníkov. Viac informácií o alergiách na sulfity nájdete na www.allergyfree.ru.

Podľa RASFF sú nadbytočné hladiny siričitanov najčastejšie zaznamenané v sušenom ovocí, najmä v sušených marhuliach a hrozienkach, ako aj v garnátoch. Výrobky obsahujúce nedeklarované siričitany alebo ich príliš vysoké koncentrácie sa nesmú predávať v krajinách EÚ, ani v USA, ani v Rusku. Na analýzu siričitanov v roztokoch je vhodné použiť testovacie prúžky QUANTOFIX® Sulfite, ktoré sa môžu použiť na kvalitatívne aj kvantitatívne stanovenie (s použitím reflektometrie). Množstvo viazaných a voľných sulfitov vo výrobkoch sa môže stanoviť pomocou enzymatickej biotestovej metódy.

1. PRIPOJENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEHO KOMPONENTOV

Táto technika poskytuje výsledky analýzy s chybou, ktorá nepresahuje hodnoty uvedené v tabuľke 1.

Hodnoty presnosti výsledkov merania

Index opakovateľnosti (relatívna hodnota štandardnej odchýlky opakovateľnosti), s r, %

Index reprodukovateľnosti (relatívna hodnota štandardnej odchýlky reprodukovateľnosti s n = 1), s R, %

Index reprodukovateľnosti (relatívna hodnota štandardnej odchýlky reprodukovateľnosti s n = 2), s R, %

Miera presnosti * (relatívna hranica chyby s pravdepodobnosťou = = 0,95 a n = 1), ± d,%

Miera presnosti * (relatívna chybová odchýlka s pravdepodobnosťou P = 0,95 a n = 2) ± d x, %

komunikácie. 10 až 50 vr.

komunikácie. 10 až 100 vr.

Prírodné a odpadové vody

komunikácie. 10 až 50 vr.

komunikácie. 10 až 100 vr.

Poznámka: n je počet výsledkov paralelných stanovení potrebných na získanie konečného výsledku merania.

* zodpovedá relatívnej rozšírenej neistote s faktorom pokrytia, k = 2.

2. MERACIE OPATRENIA, PRÍSLUŠENSTVO, REAKTÍVY A MATERIÁLY

2.1. Meracie prístroje a pomocné zariadenia

- Laboratórne váhy podľa GOST 24104 s maximálnou hmotnosťou 210 g a odstupňovanou cenou 0,0001 g.

- Byrety s objemom 10 cm 3, podľa GOST 29251, trieda presnosti 2;

- Odmerné banky s objemom 100, 500, 1000 cm 3, podľa GOST 1770, trieda presnosti 2;

- Pipety s objemom 2, 5, 10, 25, 100 cm 3 podľa GOST 29227, trieda presnosti 2;

- Valce s objemom 50, 100 cm 3 podľa GOST 1770;

- Odmerná plastová kadička s objemom 500 cm 3.

2.2 Pomocné zariadenia a materiály

- Papierové filtre "modrá stuha" na 6-09-1678-77;

- Lievikové sklo, s priemerom 75 mm v súlade s GOST 25336;

- Distillér alebo jednotka na získanie deionizovanej vody s čistotou 2 podľa GOST R 52501;

- Banky s kužeľovým alebo plochým dnom s objemom 250, 500 cm 3 podľa GOST 25336;

- Elektrická dlažba s nastaviteľným výhrevným výkonom podľa GOST 14919;

- Fľaša z tmavého skla s objemom 1000 cm 3;

- Chemické sklá s kapacitou 50, 250, 1000 cm 3 podľa GOST 25336;

- Sklenené alebo polyetylénové fľaše s objemom 500 cm 3 na odber vzoriek;

- Chladničky pre domácnosť akejkoľvek značky, s teplotou 2 - 6 ° C.

Použitie iných meracích prístrojov s metrologickými charakteristikami nie je horšie ako vyššie uvedené a pomocné zariadenia s technickými vlastnosťami nie sú horšie ako vyššie uvedené.

2.3. Činidlá a materiály

- Destilovaná voda podľa GOST 6709 alebo deionizovaná čistota 2 podľa GOST R 52501;

- Jód, štandardný titer, 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) podľa TU 6-09-2540-87;

- Dichhromovokis draselný (bichroman draselný), štandardný titer, 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) podľa TU 6-09-2540-87;

- Jodid draselný, chemicky čistý, podľa GOST 4232-74

- Rozpustný škrob, h.a. v súlade s GOST 10163-76;

- Hydroxid sodný, ch.d.a. v súlade s GOST 4328-77;

- Síran sodný (tiosíran sodný), štandardný titer, 0,1 mol / dm 3 ekvivalent (0,1 n) podľa TU 6-09-2540-72 (na prípravu bázického roztoku);

- Síran sodný (tiosíran sodný) 5-voda, chd.a., podľa GOST 27068 (na prípravu vzoriek na kontrolu);

- Bezvodý siričitan sodný (siričitan sodný), analytický stupeň, podľa GOST 195;

- Uhličitan sodný, bezvodý ch.d.a. v súlade s GOST 83-79;

- Kyselina sírová, chemicky čistá podľa GOST 4204-77;

- Kyselina octová, ch.d.a. v súlade s GOST 61-75;

- Technický formalín (40% roztok formaldehydu), podľa GOST 1625-89;

- Kyselina chlorovodíková (kyselina chlorovodíková), p.a. v súlade s GOST 3118-77;

- 7-vodný síran zinočnatý, ch.d.a. v súlade s GOST 4174-77.

Použitie činidiel s kvalifikáciou nižšou ako je uvedené vyššie.

3. PRINCÍP METÓDY

Metóda separátneho určenia siričitanov a tiosíranov vo vode je založená na stanovení celkového obsahu iónov sulfitu a tiosíranu reverznou jodometrickou titráciou jednej časti vzorky, po ktorej nasleduje stanovenie obsahu len tiosíranových iónov priamou jodometrickou titráciou druhej časti vzorky (po predbežnom viazaní siričitanových iónov formaldehydom)., Obsah sulfitových iónov sa vypočíta z rozdielu koncentrácií zistených počas dvoch titrácií.

Narušujúci účinok sulfidov sa eliminuje počas analýzy zrážaním so soľou zinku a separáciou výslednej zrazeniny (ZnS) filtráciou. Na ochranu sulfitových iónov pred oxidáciou kyslíkom vo vzduchu sa do vzorky pridá glycerol.

4. POŽIADAVKY NA BEZPEČNOSŤ A OCHRANU ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA

4.1. Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami podľa GOST 12.1.007.

4.2. Pri práci so zariadeniami je potrebné pri práci s elektrickými inštaláciami v súlade s GOST 12.1.019 dodržiavať elektrické bezpečnostné predpisy.

4.3. Organizácia školení pracovníkov v oblasti bezpečnosti práce musí byť vykonaná v súlade s GOST 12.004.

4.4. Laboratórne priestory musia spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a majú hasiace prostriedky podľa GOST 12.4.009.

5. POŽIADAVKY NA KVALIFIKÁCIU PREVÁDZKOVATEĽOV

Osoby, ktoré sú oboznámené s technikou titračnej analýzy, môžu vykonávať merania a spracovávať ich výsledky.

6. PODMIENKY MERANIA

Pri meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky: t

teplota vzduchu 20 - 28 ° C

vlhkosť vzduchu nie je vyššia ako 80% pri 25 ° C

frekvencia striedavého prúdu (50 ± 1) Hz

sieťové napätie (220 ± 22) V.

7. VÝBER A SKLADOVANIE VZORIEK

7.1. Odber vzoriek vody sa uskutočňuje v sklenených alebo polyetylénových fľašiach, do ktorých sa vopred zavádza konzervačný prostriedok: 0,2 - 0,4 g (2 - 4 granuly) hydroxidu sodného a 10 cm3 glycerínu na 500 cm3 vzoriek. Potom sa fľaša naplní až po hrdlo vzorky, uzavrie sa korkovou tak, aby nezostali žiadne vzduchové bubliny a obsah fľaštičky sa premieša prevrátením.

7.2. Objem vzorky by mal byť najmenej 500 cm3.

7.3. Stanovenie sa vykoná čo najskôr po odbere vzoriek. V prípade potreby možno konzervovanú vzorku skladovať pri teplote 2 - 6 ° C maximálne 3 dni.

7.4. Počas odberu vzoriek sa vyhotoví sprievodný doklad v súlade so schváleným formulárom, ktorý uvádza: t

- miesto, dátum a čas výberu;

- pozície, meno odborníka, ktorý vyberie vzorku.

8. PRÍPRAVA NA VÝKON MERANIA

V skle s kapacitou 1000 cm3 až 900 cm3 destilovanej vody sa za miešania opatrne pridá 100 cm3 98% kyseliny octovej. Roztok sa pripraví v digestore. Čas použiteľnosti roztoku je 6 mesiacov

V skle s kapacitou 1000 cm3 sa opatrne po malých dávkach za miešania pridá 900 cm3 kyseliny sírovej (d = 1,84 g / cm3) do 900 cm3 destilovanej vody. Roztok sa pripraví pod záťažou. Čas použiteľnosti roztoku je 6 mesiacov.

V pohári s objemom 50 cm3 zmiešajte 0,5 g rozpustného škrobu s 5 - 10 cm3 destilovanej vody. Výsledná suspenzia sa pridá do 100 cm3 vriacej destilovanej vody. Roztok sa varí 5 až 10 minút v banke zakrytej lievikom. Čas použiteľnosti roztoku je 5 dní pri teplote 2 - 6 ° C.

Obsah titra štandardu ampulky sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 500 cm3 a objem roztoku s destilovanou vodou sa prenesie na značku. Čas použiteľnosti roztoku je 3 mesiace v tmavej sklenenej fľaši.

Pripravený z hlavného roztoku jódu. Zo 100 cm3 základného štandardného roztoku jódu sa odoberie pipeta v odmernej banke s objemom 1000 cm3, objem roztoku sa upraví na značku destilovanou vodou. Inštalácia korekčného faktora na titer pracovného roztoku jódu sa vykonáva v deň jeho použitia. Roztok sa skladuje maximálne 1 mesiac v banke z tmavého skla.

Obsah titra štandardu ampulky sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a objem roztoku s destilovanou vodou sa prenesie na značku. Pred použitím uchovávajte roztok aspoň dva týždne na tmavom mieste. Roztok sa skladuje maximálne 3 mesiace.

Bol pripravený zo základného roztoku tiosíranu sodného. Pipetou sa odoberie 100 cm3 základného štandardného roztoku tiosíranu sodného v odmernej banke s objemom 1000 cm3, doplní sa destilovanou vodou po značku. Pred použitím uchovávajte roztok aspoň tri dni na tmavom mieste. Roztok skladujte v tmavej sklenenej fľaši maximálne 1 mesiac. Inštalácia korekčného faktora na titer pracovného roztoku tiosíranu sodného sa vykonáva v deň použitia.

V pohári s objemom 1000 cm3 rozpusteného v destilovanej vode

150 g síranu zinočnatého, objem roztoku sa upraví na 1000 cm3 destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku je 6 mesiacov.

V skle s objemom 1000 cm3 sa rozpustí 160 g bezvodého uhličitanu sodného v destilovanej vode, objem roztoku sa upraví na 1000 cm3 destilovanou vodou. Čas použiteľnosti roztoku je 3 mesiace.

V skle s objemom 1000 cm3 sa za miešania opatrne pridá 600 cm3 kyseliny chlorovodíkovej na 300 cm3 vody (d = 1,18 g / cm3). Roztok sa pripraví v digestore. Čas použiteľnosti roztoku je 6 mesiacov.

Obsah titra štandardu ampulky sa kvantitatívne prenesie do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a objem roztoku s destilovanou vodou sa prenesie na značku. Čas použiteľnosti roztoku je 3 mesiace.

V odmernej banke s objemom 250 cm3 sa odoberie pipeta 25 cm3 základného štandardného roztoku dvojchrómanu draselného, ​​roztok sa doplní destilovanou vodou po značku. Pracovný roztok sa skladuje v tmavej sklenenej fľaši počas 1 mesiaca.

8.2. Nastavenie korekčného faktora na titer roztoku tiosíranu sodného pre roztok bichromanu draselného

V kužeľovej banke s objemom 250 cm3 sa naleje 5,0 cm3 roztoku kyseliny sírovej (1: 9), pridá sa 1 g jodidu draselného, ​​10 cm3 roztoku dvojchrómanu draselného s molárnou koncentráciou ekvivalentnou 0,01 mol / dm3.

Banka sa uzavrie zátkou a udržuje sa 5 minút na tmavom mieste. Potom sa pridá destilovaná voda, aby sa získal objem roztoku približne 100 cm3 a titruje sa roztokom tiosíranu sodného s molárnou koncentráciou ekvivalentnou 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu. Po získaní svetložltej farby sa pridá 2 - 3 cm3 roztoku škrobu a potom sa po kvapkách titruje za miešania, až kým sa roztok nestane bezfarebným. Titrácia sa vykonáva dvakrát. Výsledky titrácie by sa nemali líšiť o viac ako 0,05 cm3. Korekčný faktor sa vypočíta podľa vzorca: t

KT - korekčný faktor na titer roztoku tiosíranu sodného 0,01 mol / dm 3 ekvivalent;

V b - objem roztoku dichrómanu draselného je 0,01 mol / dm 3 ekvivalent;

VT - objem roztoku tiosíranu sodného, ​​po ktorom nasleduje titrácia 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu roztoku dvojchrómanu draselného, ​​cm3.

8.3. Nastavenie korekčného faktora na titer roztoku jódu v titrovanom roztoku tiosíranu sodného

V kužeľovej banke s objemom 250 cm3 nalejte 80-100 cm3 destilovanej vody, 5 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej (2: 1), 10 cm3 pracovného roztoku jódu s molárnou koncentráciou ekvivalentnou 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu a titrujte roztokom tiosíranu sodného. molárna koncentrácia ekvivalentná 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu, kým sa neobjaví svetložltá farba. Potom pridajte 2 - 3 cm3 roztoku škrobu a pokračujte v titrácii, až kým sa roztok nestane bezfarebným. Titrácia sa vykonáva dvakrát. Výsledky titrácie by sa nemali líšiť o viac ako 0,05 cm3. Korekčný faktor sa vypočíta podľa vzorca: t

Ka - korekčný faktor na titer roztoku jódu 0,01 mol / dm 3 ekvivalent;

VT - objem roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného na titráciu 10 cm3 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu roztoku jódu, cm3;

V a - objem roztoku jódu, odobratého na stanovenie, cm3;

KT - korekčný faktor na titer roztoku tiosíranu 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu.

Poznámka: Inštalácia korekčných faktorov pre pracovné roztoky tiosíranu sodného a jódu sa vykonáva pri každej sérii vzoriek, najmenej však 1 krát týždenne.

9. MERANIE VÝKONNOSTI

V kužeľovej banke s objemom 500 cm3 nalejte 400 cm3 analyzovanej vzorky, pridajte 10 cm3 glycerínu a 10 cm3 roztokov uhličitanu sodného a síranu zinočnatého. Výsledný roztok sa mieša a nechá sa stáť aspoň jednu hodinu. Potom sa roztok prefiltruje cez filtračnú "modrú pásku" v kužeľovej banke s objemom 500 cm3. Filtračný koláč sa premyje 40 až 50 cm3 teplej vody (40 až 50 ° C). Nechajte úplne vypustiť výplach po dobu 20-30 minút. Objem získaného filtrátu sa pomocou kadičky upraví destilovanou vodou na 500 cm3. Výsledný filtrát sa rozdelí na dve rovnaké časti.

Poznámka: Vzorky je možné ponechať dlhšie na sedenie, nie však dlhšie ako 17-18 hodín.

9.1. Stanovenie koncentrácie tiosíranových iónov

250 cm3 filtrátu sa umiestni do kužeľovej banky s objemom 500 cm3, pridá sa 5 cm3 roztoku formaldehydu a 10 cm3 roztoku kyseliny octovej (1: 9). Obsah banky sa mieša, uzavrie sa zátkou a zátkou po dobu 10 minút. Pridajte 2 - 3 cm3 roztoku škrobu a titrujte pracovným roztokom jódu, kým sa neobjaví modré sfarbenie, trvajúce najmenej 30 sekúnd. Objem roztoku jódu, po ktorom nasleduje titrácia 250 cm3 filtrátu, sa použije pri výpočte tiosíranových iónov.

Do kužeľovej banky s objemom 500 cm3 sa umiestni 10 cm3 alebo viac titrovaného pracovného roztoku jódu (v roztoku musí byť prebytok jódu), 10 cm3 roztoku kyseliny octovej (1: 9), 250 cm3 filtrátu, 2 - 3 cm3 roztoku. škrob a titrujte nadbytok jódu pracovným roztokom tiosíranu sodného až do bielenia (pre odpadovú vodu pred prvou viditeľnou zmenou farby). Objem roztoku tiosíranu sodného, ​​po ktorom nasleduje spätná titrácia 250 cm3 filtrátu, sa použije na výpočet určenia siričitanových iónov.

Súčasne s každou sériou vzoriek analyzujte slepú vzorku. Ako vzorka odoberte 400 cm3 destilovanej vody a strávte celý priebeh analýzy.

10. VÝPOČET VÝSLEDKOV MERANIA

Koncentrácia tiosíranu sodného XT (mg / dm 3) vypočítané podľa vzorca: t

X T - obsah tiosíranu sodného, ​​mg / DM3 Na 2 S 2 O 3 ;

V a - objem roztoku jódu, 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu vzorky spotrebovanej na titráciu, cm3;

V prechladnutie - objem roztoku jódu, 0,01 mol / dm 3 ekvivalent, použitý na titráciu slepého pokusu, cm3;

V F - celkový objem filtrátu, cm3 (500 cm3);

K a - korekčný faktor, aby koncentrácia roztoku jódu bola presne 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu;

V je objem použitého filtrátu, cm3 (250 cm3);

V 1 - počiatočný objem vzoriek vody odobratých na analýzu, cm3 (400 cm3);

158 - ekvivalent molárnej hmotnosti Na 2 S 2 O 3, mg / mol

V prípade potreby sa výsledok analýzy vyjadrený ako tiosíranový ión (mg / dm 3) vypočíta podľa vzorca:

Koncentrácia siričitanových iónov mg / DM 3 vypočítaná podľa vzorca:

kde - obsah siričitanových iónov (mg / dm 3);

K T - korekčný faktor, aby koncentrácia tiosíranového roztoku bola presne 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu;

V Thol - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného na spätnú titráciu slepého pokusu, cm3;

V T - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalenty roztoku tiosíranu sodného spotrebovaného na spätnú titráciu, cm3;

K a - korekčný faktor, aby koncentrácia roztoku jódu bola presne 0,01 mol / dm 3 ekvivalentu;

V a - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalent jódového roztoku spotrebovaného na titráciu vzorky pri stanovení tiosulfátových iónov, cm3;

V ihol - objem 0,01 mol / dm 3 ekvivalent jódového roztoku spotrebovaného na titráciu slepého pokusu pri určovaní tiosíranových iónov, cm3;

V F - celkový objem filtrátu, cm3 (500 cm3);

V je objem filtrátu odobratého na stanovenie siričitanových iónov, cm3 (250 cm3);

V 1 - počiatočný objem vzoriek vody odobratých na analýzu, cm3 (400 cm3);

40,03 je molárna hmotnosť iónového ekvivalentu, mg / mol.

Ak namerané koncentrácie vo vzorke presiahnu 15 mg / dm 3 pre tiosírany a 10 mg / dm 3 pre siričitany, je možné vykonať opakované stanovenie z nezmiešanej vzorky so zriedením.

REGISTRÁCIA VÝSLEDKOV MERANIA. T

10.1. Výsledky kvantitatívnej analýzy v protokoloch analýzy sú prezentované vo forme:

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95),

kde d = d × 0,01 x x;

d - hodnoty chybovej charakteristiky (pozri tabuľku 1).

X je koncentrácia určeného iónu.

Výsledky merania sú zaokrúhlené s presnosťou:

Keď je obsah od 1,0 do 10 mg / dm3 - 0,1 mg / dm3;

Ak je obsah vyšší ako 10 mg / dm 3 - 1 mg / dm 3.

11. HODNOTENIE PRIJATIA VÝSLEDKOV MERANIA

11.1. V prípade potreby sa overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných v podmienkach opakovateľnosti (konvergencie) vykonáva v súlade s požiadavkami oddielu 5.2. GOST R ISO 5725-6-2002. Rozdiel medzi výsledkami merania by nemal prekročiť limit opakovateľnosti (r). Hodnoty r sú uvedené v tabuľke 2.

11.2. Ak je to potrebné, overenie prijateľnosti výsledkov meraní získaných za podmienok reprodukovateľnosti sa vykoná s prihliadnutím na požiadavky oddielu 5.3 GOST R ISO 5725-6-2002. Rozdiel medzi výsledkami merania dosiahnutými týmito dvoma laboratóriami by nemal prekročiť limit reprodukovateľnosti (R). Hodnoty R sú uvedené v tabuľke 2.

Hodnoty limitov opakovateľnosti, reprodukovateľnosti a kritického rozdielu s pravdepodobnosťou P = 0,95

Súprava č. 23 Stanovenie koncentrácie siričitanov vo vode

Metóda je založená na oxidácii siričitanov na sulfáty s roztokom jódu. Množstvo jódu potrebné na oxidáciu sa zistí rozdielom medzi pridaným množstvom a zvyšným množstvom, ktoré sa stanoví titráciou tiosíranom.

Organické látky, ktoré interagujú s jódom, ako aj sírovodík, dusitany, Fe (II) a tiosírany, interferujú s priamym určením.

Priame stanovenie siričitanov je možné, ak je analyzovaná voda číra, nie je sfarbená, nie je kontaminovaná veľkým množstvom organickej hmoty pri koncentrácii siričitanov aspoň 0,5 mg / l, inak je roztok okyslený a oxid siričitý je prenášaný prúdom dusíka do absorbujúceho roztoku hydroxidu sodného s glycerolom, kde je tiež určená jodometrickou metódou (možnosť B).

Citlivosť metódy je 0,5 mg / l.

Rozsah merania koncentrácie siričitanov je od 0,5 do 50 mg / l.

Balík balíkov je určený na 500 stanovení.

Súprava obsahuje:

Štandardný roztok tiosíranu sodného s koncentráciou 0,2 g-ekvivalent / Dm3 na prípravu pracovného roztoku je 500 ml.
Štandardný roztok jódu s koncentráciou 0,5 g-ekvivalent / Dm3 na prípravu pracovného roztoku je 5 balení po 40 ml.
Kyselina fosforečná, ch.d.a. v súlade s GOST 3760, celkový objem je 350 ml
Vo vode rozpustný škrob, indikátor, podľa GOST 10163, 5 balení po 2,5 g.
Hydroxid sodný, analytická čistota, roztok v glyceríne na uchovávanie vzoriek - 1000 ml

Reagenty zahrnuté v súprave sa kontrolujú z hľadiska súladu s požiadavkami súčasných noriem a špecifikácií.

Korekčné faktory pre normálnosť štandardných roztokov sú v rozmedzí 1 ± 0,003.

Nástroje a materiály potrebné na analýzu:

Odmerné banky 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 podľa GOST 1770.
Fľaše Kn-250 THS podľa GOST 25336E alebo
Meracie valce s objemom 100 a 1000 cm3 podľa GOST 1770.
Burette 1-2-25-0.1 podľa GOST 29251.
Pipety s rozmermi 5 a 10 cm3 podľa GOST 29227.

Destilovaná voda podľa GOST 6709 (odsolený, kondenzovaný).

Príprava na analýzu.

Na prípravu pracovného roztoku jódu je potrebné kvantitatívne preniesť obsah jedného príslušného balenia do 1000 ml odmernej banky, objem roztoku sa doplní destilovanou vodou na značku. Dobre premiešajte.
Korekčný faktor pre roztok sa rovná jednému.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 20 minút.

Na prípravu pracovného roztoku tiosíranu sodného je potrebné preniesť obsah 50 ml štandardného roztoku odmeraného valcom do 1000 ml odmernej banky, objem roztoku sa doplní destilovanou vodou na značku. Dobre premiešajte.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 20 minút.

Na prípravu roztoku škrobu sa obsah jedného vhodného balenia vloží do odmerky 250 ml, do banky sa pridá 100 až 150 ml destilovanej vody, banka sa umiestni do vodného kúpeľa a varí sa 10 až 15 minút. kým sa nezíska číry roztok. Roztok sa ochladí a objem sa upraví na značku destilovanou vodou.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 30 minút.

Na prípravu roztoku kyseliny fosforečnej sa obsah príslušného balenia musí zriediť destilovanou vodou na objem 1000 ml.
Pripravený roztok nalejte do nádoby na skladovanie.
Čas strávený prevádzkou - cca 15 minút.

Analýza vedenia.

Priama definícia. Do spodnej časti 25 ml fľaše s pipetou vložte 5,0 ml roztoku jódu. Napipetujte 100 ml vody, ktorá sa má analyzovať, do tej istej banky. Ďalšia pipeta pridá 3 ml kyseliny fosforečnej do vzorky. Banka je tesne uzavretá, obsah banky sa premieša inverziou a po 5 minútach. státie v tme, nadbytok jódu titrovať roztokom tiosíranu, až kým roztok nezmení svetložltú farbu. Potom sa pridá roztok škrobu a titruje sa do sfarbenia.

Stanovenie vo vzorke po konzervácii. Vzorka sa kvantitatívne prenesie do banky na titráciu so zábrusovou zátkou, pridá sa 10,0 ml 0,01 n. roztok jódu a 5 ml roztoku kyseliny fosforečnej. Titruje sa počas 5 minút. stojace v tme spôsobom opísaným vyššie.

Súčasne sa zistí objem roztoku tiosíranu spotrebovaného počas stanovenia voľnobehu destilovanou vodou, ktorý sa vykonáva rovnakým objemom roztoku jódu, ako pri analýze vzoriek.

Výpočet. Obsah siričitanu sodného (X) v mg / l, stanovený podľa oboch variantov, sa vypočíta podľa vzorca: t

X (mg / l) = (a-b) * 0,6381000 / V = ​​6,3 * (a-b)

a je objem titrovaného roztoku tiosíranu spotrebovaného počas jednorazového určenia, ml;
b je objem titrovaného roztoku tiosíranu spotrebovaného počas titrácie vzorky, ml;
V je objem vody odobratej na analýzu, cm3.

Výsledky sú vyjadrené v miligramoch siričitanu sodného na 1 liter vody.

Výsledky zaokrúhľovania

Pri použití týchto roztokov je presnosť stanovenia približne ± 0,1 mg Na2SO3 v 1 litri vody.

Na prepočítanie koncentrácie siričitanu sodného (mg / l) na koncentráciu siričitanového iónu (mg / l) sa hodnota X (mg / l) získaná analýzou vydelí faktorom 1,575.

Analýza siričitanov

Sulfáty sú bežnými zložkami prírodných vôd. Ich prítomnosť vo vode je spôsobená rozpúšťaním niektorých minerálov - prírodných síranov (sadry), ako aj transportom síranov obsiahnutých vo vzduchu s dažďom. Tieto sú tvorené oxidačnými reakciami v atmosfére oxidu síry (IV) na oxid siričitý (VI), tvorbu kyseliny sírovej a jej neutralizáciu (úplné alebo čiastočné):

Prítomnosť síranov v priemyselných odpadových vodách je zvyčajne spôsobená technologickými procesmi, ktoré sa vyskytujú pri použití kyseliny sírovej (výroba minerálnych hnojív, výroba chemikálií). Sírany v pitnej vode nemajú toxický účinok na ľudí, ale zhoršujú chuť vody: pocit chuti síranov sa vyskytuje pri ich koncentrácii 250-400 mg / l. Sulfáty môžu spôsobiť sedimentáciu v potrubiach, keď sa zmiešajú dve vody s rôznymi minerálnymi kompozíciami, napríklad sulfátové a vápenaté (precipitáty CaS04).4).

Spôsob stanovenia hmotnostnej koncentrácie síranového aniónu je založený na reakcii síranových aniónov s katiónmi bária s tvorbou nerozpustnej suspenzie síranu bárnatého reakciou:

Koncentrácia síranových aniónov sa posudzuje podľa množstva suspenzie síranu bárnatého, ktorá sa stanoví turbidimetrickou metódou. Navrhovaná, najjednoduchšia, verzia turbidimetrickej metódy je založená na meraní výšky suspenznej kolóny jej priehľadnosťou a je použiteľná pri koncentráciách síranových aniónov aspoň 30 mg / l.

Analýza sa vykonáva v čistej vode (v prípade potreby sa filtruje voda). Ak chcete pracovať, budete potrebovať meradlo zákalu - jednoduché zariadenie, ktoré možno vykonať nezávisle.

MPC síranov vo vode zásobníkov pitnej vody je 500 mg / l, limitujúci indikátor nebezpečnosti je organoleptický.

Vybavenie a reagencie

Mutnomer (pozri obr. 2), pipeta na 2 ml alebo na 5 ml gumovou žiarovkou (lekárska injekčná striekačka) a spojovacou skúmavkou, kvapkadlom na pipety, zakalenými skúmavkami so vzorovým bodom na spodnej strane a gumovým krúžkom na upevnenie, zátkou na turbínu,
Roztok dusičnanu bárnatého (nasýtený), roztok kyseliny chlorovodíkovej (20%).
Príprava roztokov, pozri dodatok 3.

Príprava na analýzu

Sito zákalu sa nastaví pod uhlom približne 45 ° k stojanu. Práca sa vykonáva s rozptýleným, ale dosť silným (200 - 500 Lx) denným (umelým, kombinovaným) osvetlením sita turbidometra.
V každom otvore mutoméru je vložená zakalená trubica s gumeným krúžkom, ktorý je na nej nasadený v polohe upevňujúcej trubicu tak, že jej spodná časť je vytlačená do turbidimetra vo vzdialenosti asi 1 cm (spodok trubice bude v požadovanej vzdialenosti - asi 2 cm od sita). ).

Vykonávanie analýzy

1. Vložte dve skúmavky so vzorom na dno do otvorov v Mutnomeri. Analyzovanú vodu nalejte do výšky 100 mm (20 - 30 ml) do jednej z skúmaviek.
2. Pridajte 2 kvapky roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 14-15 kvapiek roztoku dusičnanu bárnatého do obsahu skúmavky s pipetami.

Buďte opatrní: dusičnan bárnatý je toxický!

3. Skúmavku uzavrite zátkou a pretrepte, aby sa obsah premiešal.
4. Nechajte skúmavku s roztokom počas 5 - 7 minút. na vytvorenie bielej zrazeniny (suspenzie).
5. Zatvorte skúmavku znova, aby sa obsah premiešal.
6. Výslednú suspenziu napipetujte do druhej (prázdnej) skúmavky, až kým sa obraz vzoru neobjaví na dne v prvej skúmavke. Zmerajte výšku závesného stĺpika v prvej trubici (h1, mm). Pozorovanie vykonajte tak, ako je to znázornené na obrázku (smerovanie svetla na rotujúcu obrazovku mute glukomeru v uhle 45 °).

7. Pokračujte v prenose suspenzie, až kým v nej nebude obraz skrytý. Zmerajte výšku závesného stĺpika v druhej trubici (h2, mm).
8. Vypočítajte aritmetický priemer meraní výšky závesného stĺpca (h) pomocou vzorca: t

9. Podľa tabuľky. 10 Určite koncentráciu síranového aniónu v mg / l.

Stanovenie koncentrácie síranového aniónu

Výška závesného stĺpika (h), mm

Hmotnostná koncentrácia síranového aniónu, mg / l

Výška závesného stĺpika (h), mm

Hmotnostná koncentrácia síranového aniónu, mg / l

siričitany

STYLAB ponúka testovacie systémy na stanovenie siričitanov v roztokoch s použitím testovacích prúžkov, ako aj v potravinárskych výrobkoch enzymatickými metódami s použitím spektrofotometrie.

Sulfity sú soli kyseliny sírovej. Keď hovoríme o analýze siričitanov, zvyčajne znamenajú sulfit-ion SO3 2-. Je prítomný vo vzorkách, ak obsahujú skutočné siričitany alebo oxid siričitý. V prírode sú prítomné u zvierat a rastlín, sú súčasťou niektorých minerálov.

Sulfity sa používajú ako konzervačné látky, antioxidanty, ako aj dezinfekčné prostriedky, inhibítory fermentácie a čističe pri výrobe vína, citrónu, hrozna a jablkovej šťavy, cukru. Na tento účel sa najčastejšie používajú siričitany sodné a draselné, metabisulfity, bisulfity a oxid siričitý. Niektoré z týchto látok sa nachádzajú vo víne av niektorých muštoch, v priemyselne vyrobenom sušenom ovocí, lupienkoch, omáčkach, uhorkách. Sulfity sa pridávajú do mäsových výrobkov, kreviet a pečiva, ktoré sa používajú na spracovanie čerstvého hrozna z plesní a kvasinkových húb. Najčastejšie sa označujú ako potravinové doplnky E150b, E150d, ako aj E220 - E 228. Okrem toho môžu byť siričitany prítomné v liekoch, ako sú fungicídne krémy, adrenalín, dexametazón a iné kortikosteroidné prípravky na injekcie, vitamínové komplexy a niektoré antibiotiká a kozmetické prípravky.

Od roku 1986 je zakázané používať siričitany v USA na konzervovanie rastlín, ktoré sa konzumujú čerstvé. O ich prítomnosti je potrebné informovať kupujúceho, aj keď nie sú súčasťou výrobku, ale boli použité na jeho výrobu. V TR CU 022/2011 „Potravinárske výrobky v rámci označovania“, ktorá pôsobí v Ruskej federácii, existuje požiadavka na označenie prítomnosti siričitanov vo výrobkoch bez ohľadu na ich množstvo. Tieto opatrenia sú spôsobené tým, že u niektorých ľudí spôsobujú reakciu ako alergiu a niekedy aj samotnú alergiu.

Najčastejšie sa reakcia na siričitany prejavuje vyrážkou, edémom hltanu, poklesom tlaku, bolesťami hlavy a bolesťami brucha. V zriedkavých prípadoch sa môže vyvinúť angioedém alebo anafylaxia. Obzvlášť často boli podobné reakcie pozorované u ľudí trpiacich bronchiálnou astmou. Okrem potravinových alergií siričitany spôsobujú alergické reakcie pri kontakte a dýchaní. Sulfity môžu byť príčinou chorôb z povolania kaderníkov, vinárov, tesárov, agronómov a chemických pracovníkov. Viac informácií o alergiách na sulfity nájdete na www.allergyfree.ru.

Podľa RASFF sú nadbytočné hladiny siričitanov najčastejšie zaznamenané v sušenom ovocí, najmä v sušených marhuliach a hrozienkach, ako aj v garnátoch. Výrobky obsahujúce nedeklarované siričitany alebo ich príliš vysoké koncentrácie sa nesmú predávať v krajinách EÚ, ani v USA, ani v Rusku. Na analýzu siričitanov v roztokoch je vhodné použiť testovacie prúžky QUANTOFIX® Sulfite, ktoré sa môžu použiť na kvalitatívne aj kvantitatívne stanovenie (s použitím reflektometrie). Množstvo viazaných a voľných sulfitov vo výrobkoch sa môže stanoviť pomocou enzymatickej biotestovej metódy.